Alternativen zur EI Ionisation im GC-MS
Karl Abele Varian Schweiz AG

Die EI Ionisierung mit 70eV ist die am häufi gsten verwendete Ionisierungsart für GC-MS und GC-MS/MS. Allerdingsverursacht die EI Ionisierung oft eine starke Fragmentierung der Analyten. Wenn diese Fragmente dann noch sehr klein sind (<100amu), kann eine Identifi zierung/Quantifi zierung, sowie die Auswahl eines geeigneten
Parent Ions für MS/MS Experimente, rasch problematisch werden. In solchen Fällen kann ein Ausweichen auf andere Ionisierungsmethoden die Fragmentierung zurückdrängen und auf diese Weise die Empfi ndlichkeit und Selektivität der resultierenden GC-MS Methode verbessern.

Zeitgemäße Probenvorbereitung für die moderne Analytik
Dr. Ute Beyer, Varian Deutschland GmbH

Mit dem Einzug der Massenspektrometrie in die chromatographische Routineanalytik haben sich die Anforderungen an die Probenvorbereitung stark verändert. Der Wunsch, ganz auf Probenvorbereitung verzichten zu können, hat sich für viele Anwender aber nicht erfüllt. Speziell die Ionensuppression in der LC/MS steht dem entgegen.
So ist die Probenvorbereitung auch weiterhin notwendig. Zwar nicht unbedingt in Form einer Anreicherung wie beim Einsatz unempfi ndlicherer Detektionssysteme, sondern in erster Linie als Aufreinigungsmethode zur Verbesserung der Extraktreinheit. Im Rahmen des Vortrages „Zeitgemäße Probenvorbereitung für die moderne Analytik“ werden verschiedene Möglichkeiten diskutiert.

Chromeleon 7: fusing intelligence and simplicity. A next generation Chromatography Data System
Antonio De Pascalis, Dionex AG

Chromeleon 7 ist die nächste Generation des Dionex Chromatographie Datensystems. Bei der Entwicklung wurde die „Operational Simplicity” in den Vordergrund gestellt, mit dem Ziel den Anwender in der kürzest möglichen Zeit von der Probe zu den Ergebnissen zu führen. Es bietet intuitive und übersichtliche Steuerung der Geräte und zwei völlig neue Datenbearbeitungs-Funktionen: Den COBRA Peakerkennungs - Algorithmus für schnelle, akkurate Peakerkennung und „SmartPeaks” für die einfache Bearbeitung nicht aufgelöster Peaks.

"HPLC on the Dance Floor"
Dr. Samuel Steiner, Pharmazeutisches Kontrolllabor Bern

Autoren: Daniel Allemann, Hans Pauli, André Mürner, Hans-Jörg Helmlin, Samuel Steiner
Kantonsapothekeramt Bern (Gesundheits- und Fürsorgedirektion des Kantons Bern)

Seit 1998 Jahren analysiert das mobile Labor des Kantonsapothekeramts Bern sogenannte „Partydrogen“ an Technopartys. In Zusammenarbeit mit „Streetwork Zürich“ und der Stiftung Contact- Netz Bern wurde an 106 Events über 1500 Proben gemessen.
Das aktuelle mobile Labor – eine Eigenentwicklung basierend auf kommerziell zugänglichen Komponenten – besteht aus vier speziell angefertigten Roll-Modulen. Eines für Einwaagen und Dokumentationen, ein zweites für die Probenaufbereitung. Die Module drei und vier sind mit zwei HPLC-DAD- Anlagen bestückt.
Das mobile Labor wird vor Ort durch zwei erfahrene Personen bedient. Jede Stoffprobe wird vor der Analyse dokumentiert und mittels einer einfachen Extraktion für die qualitative und quantitative Messung aufbereitet. Das Analysenresultat ist nach rund 20 Minuten abrufbar. Die maximale Probenkapazität liegt bei 5 bis 6 pro Stunde. Routinenmässig werden über 50 Substanzen erfasst, im Fall von unbekannten Wirkstoffen, gefährlichen Mischungen oder erhöhten Dosen erfolgen vor Ort Warnungen, wenn nötig auch für ein breiteres Publikum (vgl. www.saferparty.ch).
Das Labor ist der Magnetpunkt des Beratungsstandes und erleichtert die Kontaktaufnahme mit der Zielgruppe. Während der laufenden Messung füllt der Konsument, begleitet durch einen Sozialarbeiter, einen anonymen Fragebogen aus. Der Fragebogen ist Bestandteil einer Kurzberatung. 12 Einsätze pro Jahr erlauben einen Einblick in diesen illegalen Markt, lassen neue Substanzen erkennen und Trend- Änderungen im Techno- Partybereich verfolgen.

HPTLC-MS von pharmazeutischen Wirkstoffen und Pflanzeninhaltsstoffen
Dr. Hans-Rudolf Schmutz, Hochschule für Life Sciences Nordwestschweiz

TLC –Dünnschichtchromatographie- ist ein oft genutztes Werkzeug in der Analytik, sei es um den Fortschritt einer Synthese zu beurteilen, um den Gehalt an Wirkstoff in einer komplexen Pfl anzenmatrix zu ermitteln, oder um die Stabilität eines pharmazeutischen Wirkstoffs zu bestimmen. TLC ist oft die erste Methode, die eingesetzt wird, weil sie einfach zu benutzen ist, und weil das Trennmedium nur einmal benutzt wird. Es wurden schon unterschiedliche Versuche gemacht, um ausgewählte Substanzzonen zu identifi zieren, zunächst mit Abschaben und Extraktion der Stoffe, später mit Kopplungstechniken wie MALDI. Vor einiger Zeit hat Dr. Heinrich Luftmann von der Universität Münster ein Instrument für die direkte Extraktion von Substanzzonen in ein MS entwickelt und unterschiedliche Anwendungen veröffentlicht. Weitere Praxisanwendungen wurden anschliessend auch von Prof. Gerda Morlock von der Universität Hohenheim publiziert.
Seit 2009 hat CAMAG ein halbautomatisches TLC-MS Extraktionssystem auf dem Markt, das wir in einigen Projekten einsetzen und austesten konnten.

HPTLC-MS Kopplung
Jürg Leuenberger, CAMAG

Technische Probleme mit der HPLC, wie gehe ich vor?
Ruedi Schwarz, sertec electronics

Ein richtiges Vorgehen bei der Fehlersuche spart Zeit und Kosten. Anhand von Beispielen zeigen wir einfacheMöglichkeiten zur schnellen Lösung des Problems.

VARIAN FlowTrap-Säule: Unglaubliche Retention und Kapazität bieten neue Möglichkeiten in der Preparativen HPLC
P.H. Stehelin & Cie AG

Neuer und innovativer Ansatz für die Isolierung von Substanzen aus preparativen HPLC Fraktionen oder wässrigen Lösungen. Entsalzen von Proben oder Lösungsmittelwechsel von wässrig zu organisch können Sie jetzt einfach und automatisiert durchfühen. FlowTrap TM bietet ein neues Hochleistungspolymer das in HPLC-Hardwaregepackt ist und einfach in ein Trennverfahren integriert werden kann. Dank seiner enormen Kapazität und einemeinzigartigen Retentions-/Elutionsverhalten bieten sich völlig neue Möglichkeiten.

Qualitätslösemittel, Probenvorbereitung, HPLC- und GC-Säulen zum Anfassen – Was gibt’s ? Was bringt’s?
P.H. Stehelin & Cie AG

Lösemittelwahl und Einsatz von SPE ist oft Routine die nicht überdacht und angepasst wird. Nehmen Sie sich ein paar Minuten Zeit um über Qualitäten und Neue SPE-Phasen zu diskutieren. Oder schnuppern Sie an den Neuen Trennsäulen von VARIAN. Experten von P.H. STEHELIN, VARIAN und JT BAKER stehen Rede und Antwort

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