34. infoExpo 2004: Programme Séminaire et Workshop

Lieu de séminaire et d’exposition: Centre Culturel " Vieux Moulins", St Prex

Programme Séminaire

Sugar Analysis of food with a polymeric column
Thomas Orthmann, Showa Denko Europe GmbH

HPLC applications of sugar in food using an Amino column will be introduced. The packing material is polymer. The surface is modified with amino functional group (polymer-based NH2).
Usually, silica-based NH2 columns are used for the HPLC analysis of sugars when reversed phase mode is applied. However the life time of the silica-based NH2 column is not very long. The short life time is due to damage to the base material of silica gel by its NH2 group. Silica material is easy to be dissolved by the alkaline solution. The functional group, -NH2, is a type of alkaline modifier and it leads inside of the column to the alkaline atmosphere. This decreases the column performance.
Using polymer-based packing material, we could keep the inside column atmosphere stable, therefore, the life time is longer. Additionally, this polymer based column also shows high sensitivity.
The application data for the analysis of sugars in foods using tough NH2 gel, Shodex Asahipak NH2P-50, is to be shown. Furthermore, real sample applications, especially the sample pre-treatment and useful advices for sugar analysis is going to be demonstrated.

Les filtres UV dans les boues d'épuration
Mme Cécile Plagellat, EPFL-Cecotox

Les filtres UV sont utilisés dans les crèmes solaires, les cosmétiques et dans les matières plastiques contre les rayons ultraviolets. Ils comprennent des composés comme le 4-Methylbenzylidène Camphore (MBC), l'Octyl Methoxycinnamate (OMC), l'Octocrylène (OC) et l'Octyltriazone (OT). Certaines de ces substances ont le potentiel d'induire des effets endocriniens.
Les filtres UV se trouveront dans l'environnement suite aux pertes pendant la baignade ou suite au nettoyage corporel (douches). On les retrouve ensuite dans les boues provenant des stations d'épuration des eaux usées (STEP).
En général les filtres UV sont extraits des matrices environnementales avec un solvant organique et ils sont ensuite purifiés pour les isoler des autres interférences. L'identification est faite par chromatographie en phase gazeuse et la détection par spectrométrie de masses.

Le bon vieux détecteur FID n’a pas encore dit son dernier mot
Dr. Huynh cong Khanh, EPFL Institut Universitaire Romand de Santé au Travail (IST)

Les émissions diesel et plus particulièrement les petites particules (suies) posent un problème de santé, car elles sont considérées comme probablement cancérigène pour l’homme. La composition des suies diesel est très complexe et plusieurs centaines de produits y ont été identifiés. Parmi ceux-ci, des hydrocarbures aromatique polycycliques (HAP) cancérigènes représentent une grande proportion.
La présentation illustrera les difficultés pour l’analyse de tels composés dans cette matrice par GC-MS en se focalisant plus particulièrement sur des HAP de haut poids moléculaire. L’identification et la quantification de tels HAP sur la base de 4 colonnes différentes (DB-5, BPX-35, BPX-50 et Rtx-200) sera également présentée.Le détecteur d’ionisation de flamme (FID) est largement utilisé dans les laboratoires comme moniteur d’hydrocarbures dans l’air ou couplé avec un chromatographe en phase gazeuse (GC-FID) pour des analyses de mélanges complexes. D’abord prévu pour des colonnes remplies, le détecteur FID a rapidement évolué vers des applications en colonnes capillaires et en analyse rapide. La démocratisation des chromatographes couplés aux détecteurs de masse (GC-MS) sous forme d’instruments compacts et la chute des prix semblent sonner le glas aux instruments GC-FID. Pourtant, si l’on regarde de près les performances du GC-FID et surtout le rapport qualité/prix, on sera étonné de constater que beaucoup d’applications analytiques, même des analyses de trace de mélange complexe peuvent être réalisées avec simplement ce bon vieux détecteur FID. Son domaine de dynamique du signal, sa stabilité en fonction du temps et son universalité de réponse sont des atouts appréciables pour des travaux de quantification, particulièrement pour des petits laboratoires. Lorsqu’on est confronté avec des mélanges connus, des analyses de routines avec les standards bien préparés et la préparation des échantillons ou « Clean-Up » correctement effectuées, l’usage du GC-FID est parfaitement adéquate dans la plupart des cas. L’amélioration de la sensibilité, par des mélanges de gaz plus performants comme le mélange H2 + O2 (GEMFID) au lieu et à la place de H2 + air, la sélectivité par des réponses spécifiques aux produits azotés ou phosphorés (NPD), ou encore par l’émission de lumière de la flamme (FPD, PFPD) sont des exemples d’application ou des dérivés du principe du détecteur FID. Dans cette exposé, l’auteur va tenter de démontrer les améliorations possibles de l’actuel détecteur FID, la comparaison de performance entre GC-FID, GC-MS et HPLC dans un travail de certification européenne de standards naturel contenant des polluants de type hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). Enfin, les développements futures du FID comme le micro-FID pour les applications portables, mobilité ionique, etc seront discutés.

Plus de Sensibilité – Meilleur Séparation – Temps d’analyse minimal - Que peut on attendre des techniques CG et CG/SM aujourd’hui?
Dr. Robert Stoop, Brechbühler AG

There is still a lot of development and new techniques in the field of GC and GC/MS. An overview of the latest developments and improvements will cover all important elements from the injectors to the columns and last but not least to the detectors (mainly MS)
Large volume injection (LVI) is now available for all injectors (Cold on Column, PTV, and Splitless). LVI Injection is a very powerful technique to reduce sample preparation time and to better integrate the whole solvent evaporation step into the chromatography which is far more accurate than manual evaporation steps. On the other hand, LVI can improve sensitivity drastically by a factor of 100 xs or more.
The Impact of Fast and Ultra-Fast Chromatography on productivity and on analysis time will be shown with real live applications in the environmental field (H53 method) and food and flavour analysis.
A well known technique, GCxGC is now commercially available and the advantage of this powerful technique will be presented. Apart from increasing the peak capacity by a factor of 10 or more it also offers a much more descriptive picture when using complex mixtures as peaks are typically ordered by boiling point and by polarity

New developments on GC phases for environmental analysis
Andreas Floderer, SGE (Deutschland) GmbH

In the analysis of POP’s (Persistent Organic Pollutants) is the separation of PCB’s and polychlorinated Dioxins & Furans in the individual isomers still a very demanding task. SGE has in cooperation with Japanese Scientists the existing capillaries further developed and their Separation Power well increased. By usage of the HT8-PCB there is no need anymore to do 2D-Analysis. Also with BPX-DXN the separation is so far improved, that at least in the routine no parallel analysis on a strong polar phase is necessary.

Workshop GC

GCxGC Data Treatment: The possibilities of GCxGC will be shown with a current example. The requirements for data treatment with GCxGC are much bigger than with one-dimensional GC. This workshop will show why.
Dr. Robert Stoop, Brechbühler AG

GCxGC Data Treatment: The possibilities of GCxGC will be shown with some concrete examples.
The requirements for GCxGC data treatment are much higher than those of conventional GC. This workshop will show, why. Examples of GCxGC/FID and also GCxGC/MS will be shown

Comment trouver la méthode SPE pour votre application
Huu-Phuoc Nguyen, BON Technologies SA

La SPE est très utilisée comme méthode de préparation d'échantillon. Il suffit en principe de bien choisir la phase et de suivre quelques étapes simples pour obtenir un échantillon propre à analyser. En pratique, le développement d'une méthode SPE peut être beaucoup plus ardue qu'on ne pense. Nous présentons ici un outils qui simplifie le travail, tout en assurant un résultat rapide.

Changing septa, liner and capillaries: a practical training on a PerkinElmer GC
Peter Pichler, AccyChrom/infochroma ag

Vials and Caps
- how to chose the best suited vial (Volume, Shape, Dead Volume)
- discussion of closure options (Crimp, Snap/Crimp or Screw Cap)
- Septa and their usage

Injection Techniques
- GC Autosampler
- LC Autosampler
- manual injection

Chosing the right Syringe
- Volume, Plunger, Needle
- Autosamler Syringes

Septa for GC Injectors
- material and the influence of temperature

Liners für GC Injectors
- inner diameter
- plugs of glass/-quartz wool
- Focus-Liner

GC Capillary Connections
- cutting the column
- Ferruls and their usage

Chosing a capillary column
Endcapping of LC Columns
- introducing Opti-Lynx

Exploitation des analyses SM avec MassLib
Peter Kofel, MSP Kofel