infoExpo

24. infoExpo 2002: Seminar und Workshops Programm

Seminar & Ausstellungsort: UBS Ausbildungs- und Konferenzzentrum, Basel

Neue innovative Lösungen für das GC und GC/MS Labor
Thomas Läubli, Brechbühler AG

Thermo Finnigan hat einige interessante neue Lösungen für den GC und GCMS Bereich entwickelt.
Der FOCUS GC ist ein neuartiger GC, welcher auf kleinster Fläche Platz findet und trotzdem sehr hohe Leistungseigenschaften aufweist. Die Möglichkeiten dieses Systems werden näher erläutert.
ULTRAFAST GC ist die erste kommerzielle Komplettlösung für die schnelle GC. Die Analysenzeiten bei der schnellen GC betragen einen Bruchteil der normalen Zeiten. Typische Analysenzeiten sind im Bereich von 30 Sekunden bis 2 Minuten! Dieses komplett neue GC System ermöglicht auch die Splitlose Aufgabetechnik und somit ist die Kombination von schneller GC und Spurenanalytik endlich möglich.
Das TRACE MS Plus erweitert die Möglichkeiten des Quadrupol GC/MS Systems von Thermo Finnigan. Diese neuen Optionen werden detailliert erläutert und besprochen.

Kopplungsmöglichkeiten mit der GC
Peter Pichler, PerkinElmer

Unter GC-Kopplung verstehen wir grundsätzlich alle Verbindungen einer Trennsäule mit ihrem Eingang oder Ausgang.Dies betrifft also sowohl Injektoren, als auch Detektoren.
Im Einzelnen erwähnen möchten wir aber heute die Peripheriegeräte der Injektorseite, die vor allem der Probenaufbereitung dienen. Es handelt sich dabei um die Turbomatrix Serie. Diese beinhaltet die verschiedenen Headspaceautomaten und die Thermodesorbtionsgeräte TD und ATD.
Wir werden kurz auf die Funktionsweise der Instrumente eingehen und wie sie mit dem GC gekoppelt sind.
Auf der Detektionsseite kennen wir vor allem die Massenspektrometer in der Benchtop Ausführung. Vor allem die Quadrupolgeräte wurden in der Empfindlichkeit im Totalionenstrom Messbereich stark verbessert und kommen heute in der Geschwindigkeit der Spektrenaufnahme nahe an die TOF Ms-Geräte heran.
In Forschung und Umweltanalytik macht natürlich die Kopplung Thermodesorbtion/Headspace – GC – MS-Detekton sehr hilfreich.

Spotlight: Neue Perspektiven in ultra-fast IR Scanning
Dr. Bernd Dippe, PerkinElmer

Determination of Trace VOCs in AIR using an Automated Thermal Desorption-GC System
Manuela Bergna, DANI Instruments, Italy

Samples containing pollutants at low concentration (ppb, ppt range) normally require additional sample concentration before analysis.
The preconcentration step is conventionally carried out by passing the air sample through sorbent tubes that retain and concentrate the pollutants. The retained components are recovered through the application of heat and a flow of inert gas and directly transferred to a gas chromatograph.Compared to liquid extraction, thermal desorption offers extremely higher sensitivity, complete transfer of the component to the analytical system, sample tube reusing, absence of solvent and no sample preparation. A DANI STD1000 thermal desorber was coupled to a gas chromatograph DANI GC1000 configured with a capillary column for the trace analysis of VOCs in air.STD1000 is a two-stage thermal desorber with refocusing on Peltier cooled packed trap. An instant heating of the trap provides rapid transferring of components, directly to the analytical column in a completely automated way without affecting the excellent resolution and peak shape of the narrow bore capillary columns.
Selecting the proper sorbents and analytical conditions, the system can be configured for the determinations of selected VOCs.
Applications will be presented obtained from the analysis of air samples in environmental monitoring and control of pollution, as well as practice of industrial or occupational hygiene.

New Headspace and Liquid Autosamplers to fit any GC
Mark Wardle, SMI, UK

Modern, and not so modern, gas chromatographs can be expected to have a useable life well in excess of 10 years. We all remember the ubiquitous Pye 104’s some of which are still in operation even today!
Unfortunately the autosamplers which are often sold with them, as mechanical instruments generally have a life expectancy of around half that of the GC. Replacements can be expensive from the instrument manufacturer, always assuming that one is still available.
A new range of samplers is now available which are designed to operate on any GC with a top loading injector including the complete Agilent range, along with Shimadzu, Dani, Varian etc.
The samplers include a new static headspace unit with a 6 position orbital heater/shaker, heated syringe mechanism and 40 position sample tray, and a liquid sample injector for 10 or 110 samples.
Based on the same technology, the manufacturer has also recently introduced an HPLC autosampler version and an NMR tube cleaner which attracted significant interest at its recent Pittcon launch.

Die Injektion - eine Schwachstelle bei der GC-Analytik
Bernd Pfeffer, SGE (Deutschland) GmbH

Die GC-Analytik ist heutzutage eine sehr robuste und ausgereifte Technik, aber die Injektion kann immer wieder Probleme verursachen. Um diese weitestgehend zu vermeiden, ist die richtige Kombination von Liner, Septum, Spritze und Injektionstechnik sehr wichtig - dies soll im Detail besprochen werden.
Nano-, Micro- und Kapillar-HPLC
Felix Friedli, MSP Friedli & Co

Die heute gängigen LC/MS Interfaces (ESI, APCI, APPI) sind problemlos mit den für konventionelle Säulendurchmesser (2.1 - 4.6mm ID) üblichen Flussraten von 300_l-1200_l/min zu betreiben. Bei dem am häufigsten verwendeten ESI-Interface ist das Signal konzentrationsabhängig . Deshalb kann die Empfindlichkeit einer Methode durch Verwendung kleinerer Flüsse proportional zur Verringerung der Flussrate gesteigert werden.
Für diese Anwendungen bietet Agilent Technologies ab Juli 2002 ein komplettes 2D-Nano-HPLC-System bestehend aus LC/MS-Hardware, integrierter Systemsoftware, sowie einer kompletten Auswahl geeigneter Trappingsäulen und RP-Trennsäulen an. Das komplette 2D-Nano-LC/MS-System basiert auf der Agilent LC/MSD Ion Trap und ist speziell optimiert für Anwendungen aus dem Proteomics-Bereich.

Systeme für die Micro- and Nano- HPLC: Prinzipien und Realisierung
Dr. Jürgen Maier-Rosenkranz, Grom Analytik + HPLC GmbH

Trap Cartridge mit OptiLynx Technology
Ruedi Schwarz, sertec electronics

Workshop GC

"Hands on" GC Training: Einige Schritte zur erfolgreichen Installation eines modernen GC Systems (Säule, Liner, Autosampler, etc.)
Thomas Läubli, Brechbühler AG

Heutige GC‘s sind sehr intuitiv und einfach aufgebaut und können in kürzester Zeit in Betrieb genommen werden. Anhand eines solchen neuen, einfach aufgebauten GC Systems werden die wichtigsten Punkte und Fehlerquellen bei der Installation aufgezeigt. Wenn die entscheidenden Parameter und Fehlerquellen bei der Installation bekannt sind, können viel Zeit und aufreibende Suche nach Fehlern eingespart werden.
Flow Meters
Joyce Link, Milian SA

Der Vergleich zweier massenspektrometrischer Analysen zur Lösung analytischer Probleme
Felix Friedli, MSP Friedli & Co

Der effiziente Vergleich zweier massenspektrometrischer Analysen wie z.B. GC/MS oder LC/MS benötigt mehrere Werkzeuge, die je einen Teil der Aufgabe lösen:
Erkennen der relevanten Peaks im Chromatogramm, beruhend auf den darunter liegenden Spektren. Auch überlagerte Peaks müssen erkannt werden.
Falls nötig: Umrechnung der Analysen auf eine gemeinsame Basis: Retentionszeit oder Retentionsindex.
Vergleichsalgorithmus, der in der Lage ist Spektren auch in Ueberlagerungen sicher zu erkennen.
Auswahl der zu vergleichenden Spektren durch eine (kleine) Referenzbibliothek.
All diese Elemente sind (neben vielen anderen) in der Software MassLibTM zu finden. Das Vergleichsverfahren für Analysen erstellt eine Tabelle, deren Inhalt für nachfolgende Weiterverarbeitung exportierbar ist. Hier eine Auswahl möglicher Anwendungen:
Auffinden und Verlaufsstudien von Verschmutzungen aus bekannter Quelle.
Ueberwachung der Migration aus Kunststoffen in der Qualitätskontrolle von Produkten.
Metabolitenprofile und kinetische Studien im Pflanzenschutz.
Erkennen und dokumentieren unerwünschter Fehlgärungen in Lebensmitteln.
Semiquantitative Bestimmung von Drogen im Urin.

Workshop HPLC

Autosampler Vials: Quo Vadis?
Christian Baumli/Andreas Floderer, infochroma ag

Es gibt heutzutage über 1000 verschiedene Kombinationen von Vials und Caps. Wir wollen in unserem Workshop beleuchten, wie man die richtige Kombination wählt und werden dabei folgende Punkte betrachten:
Wie wählt man das passende Verschlussystem anhand von Probe und Instrument.
Weshalb spielen die Produktionstoleranzen der Vials eine wichtige Rolle?
Die Empfindlichkeit der heutigen MS Detektoren verlangen nach hochreinen Septen
Kleinere Probenmengen finden einen verbreiteten Einsatz. Was sind die Vorteile der
"all-in-one" Vials: µ-Vial und V-Vial
Der Einsatz von Wellplates aus Vollglas mit PTFE beschichteten Silikon Matten

Handhabung und Pflege von Spritzen
Bernd Pfeffer, SGE (Deutschland) GmbH

Die GC-Injektionsspritze ist ein Präzissionsinstrument, das richtig gehandhabt werden sollte, um reproduzierbare Ergebnisse und eine lange Lebensdauer zu erreichen

Advances in Flash Chromatography
Mark Wardle, SMI, UK

Flash chromatography is one of the fastest growing areas of analytical chemistry. Used extensively in drug development for sample purification, natural product research and scale-up, flash chromatography has come from the traditional glass columns to pre-packed disposable cartridges.
Thus far the equipment has been somewhat limited with the analyst using basic equipment driven by laboratory pressure lines, awkward cartridge holders and limited options when some flexibility is required.
Now, new developments include safer and simpler pressurised systems, better cartridges, the advent of pumped systems and new and novel compression systems for larger scale columns.
Pumped systems with solvent mixing and gradient capabilities look set to replace the traditional pressure based systems, are quicker, safe and more flexible. These systems may be combined with both small and large scale systems to effectively provide sample handling from mg to around 100g on the same system.

Moderne Methodenentwicklung in der Analytik
Dr. Annette Dibowski, YMC (Europe) GmbH

Eine schnelle und effiziente Methodenentwicklung in der HPLC ist für jedes moderne Labor notwendig und wünschenswert.
YMC bietet mit einer grossen Auswahl von Selektivitäten moderne Lösungsansätze für diese immer wieder aktuelle Anforderung an. Mit dem Vortrag und dem Workshop „Moderne Methodenentwicklung in der Analytik“ möchten wir dem Anwender konkrete Hilfswerkzeuge an die Hand geben.

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