23. infoExpo 2002: Programme Séminaire et Workshop

Lieu de séminaire et d’exposition: Centre Culturel " Vieux Moulins", St Prex

Programme Séminaire

New innovative solutions for the GC and GC/MS Lab
Thomas Läubli, Brechbühler AG

Thermo Finnigan has developed some interesting new solutions for the GC and GCMS Field.
The FOCUS GC is a new kind of GC with a very small footprint and with a very remarkable performance. The possibilities of this system will be further discussed.
ULTRAFAST GC is the first truly complete solution for FAST GC. Analysis Times with FAST GC are in the range of a few seconds to 2 Minutes! This new system also enables Splitless Injection – Sensitivity with ultra-fast analysis is finally possible.
The TRACE MS Plus enhances the possibilities of the Quadrupole GC/MS System from Thermo Finnigan. All those new options will be presented in detail.

Techniques Multiples en Chromatographie GC
Dr. Denis Rousseil, PerkinElmer

Avant l’injection GC, de plus en plus d’entreprises remplacent les longues et coûteuses extractions par des dispositifs en ligne tels que désorbeurs thermiques ou échantillonneurs Headspace. Ces couplages directs avec un chromatographe en phase gazeuse peuvent être prolongés jusqu’au niveau de la détection, par exemple avec un spectromètre de masse. Un système complet de type ATD/GC/MS offre ainsi une grande cohérence, dont les avantages sont entre autres l’efficacité d’emploi et d’excellents résultats chromatographiques. Nous aurons donc un aperçu de ce qui peut être connecté avant ou après un GC, et comment cela est réalisé au niveau des interfaces.
Spotlight:Nouvelles Perspectives en ultra-fast IR Scanning
M. Pierre-André Richard, PerkinElmer

Determination of Trace VOCs in AIR using an Automated Thermal Desorption-GC System
Manuela Bergna, DANI Instruments, Italy

Samples containing pollutants at low concentration (ppb, ppt range) normally require additional sample concentration before analysis.
The preconcentration step is conventionally carried out by passing the air sample through sorbent tubes that retain and concentrate the pollutants. The retained components are recovered through the application of heat and a flow of inert gas and directly transferred to a gas chromatograph.
Compared to liquid extraction, thermal desorption offers extremely higher sensitivity, complete transfer of the component to the analytical system, sample tube reusing, absence of solvent and no sample preparation. A DANI STD1000 thermal desorber was coupled to a gas chromatograph DANI GC1000 configured with a capillary column for the trace analysis of VOCs in air.
STD1000 is a two-stage thermal desorber with refocusing on Peltier cooled packed trap. An instant heating of the trap provides rapid transferring of components, directly to the analytical column in a completely automated way without affecting the excellent resolution and peak shape of the narrow bore capillary columns.
Selecting the proper sorbents and analytical conditions, the system can be configured for the determinations of selected VOCs.
Applications will be presented obtained from the analysis of air samples in environmental monitoring and control of pollution, as well as practice of industrial or occupational hygiene.

Technique d'injection split/splitless et on-colonne GC-MS pour l'analyse quantitative des traces de polluants chimiques dans l'air
Dr. Cong-Khanh HUYNH, Institut de Santé au Travail, Lausanne

Les techniques d’injection appliquées au domaine de la chromatographie en phase gaseuse (GC) ont évolué depuis l’usage généralisé des colonnes capillaires. En effet, pour compenser les volumes d’évaporation relativement élevés, de l’ordre de quelques ml de vapeur de solvant résultant de 1 ml de volume de solvant sous forme liquide injecté, on a modifié l’injecteur GC des colonnes remplies en mode Split, et ensuite en mode Splitless, ceci il y a déjà 30 ans. La raison principale est le faible débit d’évacuation des colonnes capillaires, qui est de l’ordre de ml/min et le besoin de déposer de manière ponctuelle en tête de colonne le mélange à séparer. L’évaporation du solvant dans la chambre d’injection est un paramètre important à maîtriser. Pour des raisons de sensibilité, le mode d’injection Splitless est introduit, qui consiste à fermer la sortie du Split durant environ 0.2 à 1 min. pour forcer les effluents gazeux à entrer à la tête de colonne capillaire. Des études poussées ont permis d’optimaliser la géométrie des chambres d’injecteur, en fonction du volume interne des « inserts », et en fonction de la volatilité des produits à analyser. Divers modes d’injection, lente ou rapide, combinés ou non avec le préchauffage de l’aiguille de la seringue, seront présentés et les performances comparées. Finalement, pour augmenter encore la sensibilité et la reproductibilité des injections, le mode d’injection « On-Column » est introduit il y a déjà plus de 20 ans. Cette dernière technique, combinée avec les progrès de l’automation, représente de nos jours la meilleure performance. Néanmoins, elle nécessite une préparation d’échantillon ou « Clean-Up » plus poussée pour éviter les contaminations des produits non-volatiles ou l’effet de matrice qui détériore très rapidement les performances de la colonne capillaire. Dans le cadre des analyses de polluants chimiques dans l’air, la notion de trace est très importante à mettre en évidence. Quelques exemples d’application seront présentés pour illustrer les avantages et les inconvénients de chaque technique.

The injection - one weak point in GC analysis
Bernd Pfeffer, SGE (Deutschland) GmbH

GC-Analysis is nowadays a robust and reliable technique, but the injection can still cause some problems. To be able to avoid them, the proper combination of liner, septum, syringe and injection technique is important - this will be discussed in detail.

HPLC Capillaire, Micro et Nano
Felix Friedli, MSP Friedli & Co

Les interfaces modernes LC/MS (ESI, APCI, APPI) sont opérables sans problèmes avec les débits de solvent correspondants à des colonnes conventionnelles (2,1 – 4,6mm d.i.) de 300µl à 1200µl/min. Pourtant pour l’interface ESI, le plus connu, le signal dépend de la concentration ce qui permet d’augmenter la sensibilité en proportion de la diminuation du débit.
Pour cette application AGILENT Technologies offre, à partir du juillet 2002 un équipement complet 2D-Nano HPLC consistant d’un appareil LC/MS, d’un logiciel intégré et d’un choix de colonnes « trapping » et de colonnes séparation RP. L’équipement 2D-Nano LC/MS est basé sur l’Ion Trap Agilent LC/MSD et optimisé spécialement pour des applications Proteomics.
Systems for Micro- and Nano- HPLC: Principles and Realisation
Dr. Jürgen Maier-Rosenkranz, Grom Analytik + HPLC GmbH

Workshop GC

"Hands on" GC Training: A few steps to the successful installation of a modern GC System (Column, Injection Liner, Autosampler, etc.)
Thomas Läubli, Brechbühler AG

Today’s GC’s are very intuitive and simple to use. Such a system is used to show the important steps and pitfalls during Installation. If the relevant parameters and sources of errors are known much time and search for unknown errors can be saved.

GEMFID, la nouvelle version du générateur de mélange H2/O2 pour FID. Présentation et démonstration
Huu-Phouc Nguyen, BON Technlogies SA

La nouvelle version du générateur GMFID présente les caractéristiques suivantes:
Plus grande capacité: alimente 3 FIDs
Faible dimension
Simplicité d'utilisation
Sécurité "extinction de flamme" comprise dans la version standard
Avec GEMFID, l'utilisateur consomme 10 fois moins de gaz, tout en obtenant une meilleure sensibilité de détection. Une démonstration sur place sera prévue.

Flow Meters
Joyce Link, Milian SA

La comparaison de deux fichiers de spectres de masse: Une méthode à résoudre des problèmes analytiques
Felix Friedli, MSP Friedli & Co

Pour la comparaison de deux analyses chromatographiques soit GC/MS ou LC/MS on a besoin de plusieurs outils en combinaison. Chaque un d’eux effectue une tâche partielle :
Reconnaissance des pics du chromatogramme basée sur les spectres et permettant de reconnaître aussi les coélutions.
Calculs d’ajustage nécessaire des deux analyses pour avoir une base commune; soit temps de rétention ou indices de rétention.
Algorithme de comparaison des spectres trouvés qui reconnaît avec certitude les spectres même en superpositions.
Sélection des spectres soumis à la comparaison à l’aide d’une (petite) bibliothèque de spectres de référence.
Tous ces éléments (et en fait beaucoup d’autres) se trouvent dans le logiciel MassLibTM. La procédure « Compare Analyses » produit une liste sémiquantitative qui sert comme base de données pour traitement ultérieur. Voici une énumération provisoire d’applications possibles :
Trouver et surveiller des pollutions d’une source connue.
Surveiller la migration de substances d’origine matières plastiques auprès du contrôle de qualité de produits.
Profiles de métabolites de plantes et études cinétiques dans le domaine de protection de plantes.
Reconnaissance de fermentations incorrectes en denrées alimentaires. Détermination sémiquantitative de drogues dans l’urine.

Workshop HPLC

Autosampler Vials: Quo Vadis?
Christian Baumli/Andreas Floderer, infochroma ag

Today, more than 1000 combinations of vial and cap exist. In our workshop, we want to examine how to choose the right combination by looking at the following points: How to choose a suitable closure conisdering sample and instrument.
Why are production tolerances of vials important?
The sensitivity of today's MS Detectors asks for highly pure septas.
Small sample volumes are widely used. What are the advantages of the "all-in-one" vials: µ-Vial and V-Vial.
The use of solid glass wellplates with PTFE coated silicon mats.

Care and Maintenance of Syringes
Bernd Pfeffer, SGE (Deutschland) GmbH

The GC-Injection Syringe is a very precise instrument, which should be handled with care and knowledge to achieve reproducible results and a long lifetime.
Advances in Flash Chromatography
Mark Wardle, SMI, UK

Flash chromatography is one of the fastest growing areas of analytical chemistry. Used extensively in drug development for sample purification, natural product research and scale-up, flash chromatography has come from the traditional glass columns to pre-packed disposable cartridges.
Thus far the equipment has been somewhat limited with the analyst using basic equipment driven by laboratory pressure lines, awkward cartridge holders and limited options when some flexibility is required.
Now, new developments include safer and simpler pressurised systems, better cartridges, the advent of pumped systems and new and novel compression systems for larger scale columns.
Pumped systems with solvent mixing and gradient capabilities look set to replace the traditional pressure based systems, are quicker, safe and more flexible. These systems may be combined with both small and large scale systems to effectively provide sample handling from mg to around 100g on the same system.

Modern Method Development in Analytics
Dr. Annette Dibowski, YMC (Europe) GmbH

Fast and efficient method development in HPLC is essential for every modern laboratory.
With a wide range of options, YMC offers modern solutions for this relevant demand. With our lecture and workshop "Modern Method Development in Analytics", we want to give the user a concrete tool.